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DART 分析飽和烴類化合物、醇類以及非極性化合物

負離子模式下 DART-MS 軟電離分析飽和烴類化合物、醇類以及非極性化合物

實時直接分析離子源串聯飛行時間質譜(DART-TOF-MS)在敞開式的大氣壓環境和負離子模式下,可直接分析可溶性較大可極化的n-烷烴化合物(n≥18)、醇類、其他非極性化合物等樣品。觀察到的質譜峰均為[M+O2]-,沒有發現碎片峰。采用DART軟電離技術分析該類化合物簡單可行。膽固醇的檢出限可達到納克水平。本文主要是采用DART原位分析技術非解離檢測陰離子化合物比如飽和的烴類和醇類。也是首次報道較大分子量的非取代的飽和烷烴的DART質譜分析。該方法也可以應用于其他非極性化合物。



儀器部分
質譜:AccuTOF 飛行時間質譜(Tokyo,Japan),離子導入電壓為800V;質譜分辨率為6000(FWHM);聚乙二醇和全氟三丁胺為校正標準溶液;實驗采用負離子模式,orifice1 電壓為-10V,orifice 2和透鏡電壓均為-3V;orifice1的溫度為12℃;
實時直接分析離子源(DART):DART-SVP (Saugus,MA,USA);柵網電壓為-530V;負離子模式采集;離子源槍頭與陶瓷管入口之間的距離為4.2cm。

實驗部分
1、在負離子模式下,常規背景離子,大部分是結合過氧根離子O2-,在采用DART分析時,Cody詳細闡述了Penning電離過程的機理。常見的背景離子見圖1. 實驗采用DART-MS分析了正二六烷、正三十六烷、石蠟油,均為加和過氧根離子的峰。對于石蠟油而言,在分子量小于350時,沒有響應,也沒有發現分子量小于50的碎片峰(圖2、圖3)。





2、實驗發現當有氯離子存在時,會對過氧根離子的形成會有一定的影響,如圖4所示,氯離子的存在,往往會出現一些干擾峰。若目標物是胺類化合物,在采用正離子模式時,就不會出現過氧根離子,如圖5看出,分析化合物1-丁胺2-正丁胺時,只會出現氨根離子或質子化的峰。





結論:
1、  成功將DART-MS,在負離子模式下應用于飽和的烷烴類、醇類、脂肪酸類、脂類化合物的分析;
2、  實驗表明,碳原子數大于18的烷烴類化合物主要出現的是加O2-的峰,主要機理尚不清楚,但是有可能是跟化合物的極化率有關;
3、  當碳原子數低于18的玩烴類化合物,就會很少觀察到加O2-離子的峰,可以觀察到[M + O4]-的峰,可以改變溶劑或者改變電壓會提高O2-濃度,提高靈敏度;
4、  該技術被廣泛應用昆蟲種類的篩查。
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